消光法乳劑顆粒粒徑測量中濃度影響分析

摘要：為了研究消光法顆粒粒徑測量過程中濃度對測量結(jié)果的影響，
根據(jù)Lambea-Beer定律，對不同濃度下的乳劑采用多波長消光法進(jìn)行
測量分析，同時(shí)采用蒙特卡羅法進(jìn)行數(shù)值模擬分析。實(shí)驗(yàn)和數(shù)值結(jié)果均
表明：濃度對消光海測試結(jié)果的影響效果存在一個(gè)臨界濃度范圍。對于
脂肪乳荊，該臨界濃度出現(xiàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)1．8‰左右；對于橄欖油乳劑，臨
界濃度則出現(xiàn)在0．5‰一O．‰之間。超過該范圍后。測量的粒徑將受濃
度變化劇烈影響。
關(guān)鍵詞：消光法；粒往測量；濃度
中圖分類號(hào)：TN249 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A
文章編號(hào)：1008—5548(2010)02-0000-00
I nfluence of Emulsion Concentration on
Particle Sizing by Using Light Extinction
Method
Lone Minghui，Su Mingxu，Cai Xiaoshu
(Institute for Particle and Two-phase Fluid Measurement。Universi哆of
Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China)
Abstract：In order to investigate the influence of emulsion concentration
on particle sizing，and basedon Lambert-Beer law，a series ofexperiments
on emulsion particle sizing at different concentrations were carried out by
using multi-spectral light extinction method。Numerical simulations based
011 Monte Carlo method Were performed to discuss the possible multiple
scattering effects on particle sizing at higher concentration．Both results in·
dicat?-．xt tIlat a critical concentration WaS found．which appeared in around
1．8‰forthefatemulsionandbetween0．5‰t00．研如fortheoliveoilemul—
sim，Over the critical concentration，the acemaey ofparticle size measurement
couldbe dramaticlly affected by variation ofparticle concentration．
Key words：light extinction method；particle sizing；concentration
在食品、涂料、醫(yī)藥、石化及化妝品等許多行業(yè)
中，顆粒粒徑的大小對產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著極為關(guān)
鍵的作用。在一些工業(yè)產(chǎn)品制備中，呈乳濁液或懸濁
收稿日期：2009-11-27。
基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目；編號(hào)：50706029，50836003；上海市
科委納米計(jì)劃項(xiàng)目；編號(hào)：0852nm06700。
*作者簡介：龍明暉(1985一)，男，碩士，從事消光法顆粒測試技術(shù)的
研究。E—mail：Iongminghuil 10@163．tom。
通信作者：蘇明旭(1973一)，男，副研究員，研究方向?yàn)轭w粒兩相流測量
理論。E—mail：sumingxu2002@yahoo．eoln。
V01．16 No．2
Apr．2010
液狀態(tài)的顆粒系尺寸分布需要進(jìn)行實(shí)時(shí)快速檢測。
消光法作為一種較好的應(yīng)用的顆粒粒徑表征方
法，因具有裝置簡潔、快速、可同時(shí)對粒徑和濃度進(jìn)行
測量等優(yōu)點(diǎn)而得到關(guān)注‘煳。在測量過程中，如果濃度
過高，對應(yīng)的光學(xué)厚度增加，會(huì)由于光復(fù)散射等原因
導(dǎo)致測量結(jié)果的偏差。盡管目前已經(jīng)有一些初步的應(yīng)
用條件已提出Ill，但是就濃度對消光法測量顆粒粒徑
的具體影響目前還少有系統(tǒng)的研究。為此，本文中將
以乳劑為例對此問題進(jìn)行研究。
1 消光法測量原理
消光法是通過測量光通過顆粒離散介質(zhì)后的消
光譜，并由譜信息反演得到顆粒分布，其理論核心是
Lambert—Beer定律理論【2、4^71。如圖l，當(dāng)一束強(qiáng)度為
，0的單色平行光通過一含有均勻懸浮顆粒的介質(zhì)時(shí)，
由于顆粒對入射光的散射及吸收作用，出射光強(qiáng)，會(huì)
一定程度的衰減，出射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)的關(guān)系為：
l=loexp(-rL)。(1)
式(1)即的Lambert—Beer定律，它描述了光
在顆粒介質(zhì)中的衰減規(guī)律。式中，r為濁度(即是單位
體積內(nèi)顆粒的總消光截面)；L為顆粒介質(zhì)的厚度。
對于多分散狀態(tài)的顆粒系，經(jīng)推導(dǎo)(參見文獻(xiàn)
【l】)，終得到：
一r b
ln(1／lo)=一-7-L N(D)D2K。dD， (2)
咔J D
式中，口和b分別是顆粒尺寸分布的下限和上限；K。
稱為消光系數(shù)；N(D)是以顆粒數(shù)計(jì)的尺寸分布函數(shù)
或頻度函數(shù)。由式(2)可知，入射光的衰減，／，0中包含
Jo
·-—-——◆
J
———————●
圖1消光法測量原理
Fig．1 Theory of light extinction method
萬方數(shù)據(jù)
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第2期龍明暉，等： 消光法乳劑顆粒粒徑測量中濃度影響分析·73·
有顆粒尺寸和濃度(顆粒數(shù))的信息，從而為它們的測
量提供了一個(gè)尺度。為此，消光法可以歸結(jié)為：測得入
射光和透射光的強(qiáng)度，o和，或其比值眥，知道入射
光波長A，光程￡和被測顆粒折射率m后，就可得到
顆粒的尺寸分布函數(shù)J7、，(D)。
該模型的一個(gè)重要前提就是光的單散射條件，而
在顆粒濃度較大時(shí)，會(huì)不可避免的遇到光復(fù)散射情
況：部分顆粒并不暴露在原始入射光線中，它們對其
它顆粒的散射光再次進(jìn)行散射[31。因此，有必要研究顆
粒濃度對消光法顆粒粒徑測量的影響。
2 實(shí)驗(yàn)研究
為研究顆粒濃度對消光法顆粒粒徑測量的影響，
本文中對脂肪乳劑、橄欖油乳劑以及標(biāo)稱尺寸為
(350±60)nm的標(biāo)準(zhǔn)顆粒在不同濃度下進(jìn)行了測量。
圖2為測量裝置框圖。其中光源采用某型鹵素?zé)簦?br>測顆粒置于1 cmxl cmx4．5 cm大小的立方體玻璃樣品
池中，采用美國Ocean Optics公司生產(chǎn)的HR--4000型
光纖光譜儀作為接收器。該光譜儀中內(nèi)置了分光系統(tǒng)
和光電傳感器，具有從200一l 100 am的波長響應(yīng)范
圍。信號(hào)處理和數(shù)據(jù)分析則采用該公司配套軟件和自
行編制的LabVIEW處理程序來實(shí)驗(yàn)。臣叵h[蔓匭)
I竺竺塾J．．H墮蘭竺墨墨竺fH壟皇堡竺蘭f
圈2測量系統(tǒng)框圖
Fig．2 Diagram of measurement system
利用該裝置對350 am的標(biāo)準(zhǔn)顆粒進(jìn)行測試，得
到如圖3的粒徑頻度分布曲線，其中索太爾平均直徑
Dr2=343．6 am，在標(biāo)稱范圍內(nèi)。
0 0．1 0．2 0．3 0．4 0．5 0．6
粒徑D32／斗m
圖3 350咖的標(biāo)準(zhǔn)顆粒測量的粒徑分布
Fig一3 Particle size distribution of standard particles
(nominal size：350衄)
用相同裝置對某種脂肪乳劑進(jìn)行測量，得到如圖
4所示不同配置濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))下的透射光光譜信
號(hào)，圖中的背景信號(hào)指清水信號(hào)。
圖4脂肪乳的光譜信號(hào)
Fig．4 Spectrum signal of fat emulsion
由圖4可知，隨著被測顆粒濃度的增加，對光的
散射作用增強(qiáng)，對應(yīng)的透射光光譜信號(hào)出現(xiàn)明顯衰
減，后趨于對光譜信號(hào)進(jìn)行處理，得到圖5所示波
長為600 nIn時(shí)脂肪乳劑中濁度下隨濃度變化曲線。
可以看到r值在質(zhì)量濃度1．8％o之前呈近似線性增
長，但當(dāng)濃度達(dá)到2％o后，丁值增長趨勢明顯變緩。
質(zhì)量分?jǐn)?shù)，‰
圖5不同濃度脂肪乳劑的濁廈
Fig．5 Turbidity of fat emulsion at different concentrations
圖6為所測得橄欖油乳劑的濁度丁，可以看到
類似的變化趨勢，其變化大約發(fā)生在濃度0．5‰一
0．6％o之間。由于濁度r是由光的散射和吸收而導(dǎo)致
的，光強(qiáng)隨濃度增加迅速衰減到一定的值后，衰減
趨勢減緩，直至光無法透過介質(zhì)，因此濁度r增長
亦趨于水平。
采用*正則化方法(optimum regularization
technique，ORT)對測得的消光光譜信號(hào)進(jìn)行處理同，
0 0．2 0．4 0．6 0．8 1．0